|
На правах реклами:
Атмосфера спікання Конвективные потоки у вертикальній електричній печі сприяють видаленню натрію з навколишнього виробу атмосфери й зниженню частки фази, що утворилася, глинозему в зовнішній частині таблеток зразків. У горизонтальній печі відносно нерухлива атмосфера дозволяє зберегтися кристалам глинозему на поверхні спекаемых виробів. Однак пропущення повітря над зразками при температурі не нижче 1300°С сприяє видаленню пар натрію. Навіть коли продувка повітря починається при 1600°С, уже після ущільнення кераміки й зникнення відкритої пористості в глиноземі, у поверхневому шарі товщиною кілька міліметрів домішки глинозему не спостерігається. Френсис і ін.також показали, що вогнетривкий матеріал на основі глинозему при 1500°С на повітрі може частково руйнуватися із втратою. Джерелом пар натрію може служити або сам зразок, що піддається спіканню, або порошок тієї ж сполуки, або алюмінат натрію. Для спікання зручно використовувати контейнери з корундового вогнетриву, однак без спеціального захисту (у якості якої використовують вкладиші із платинової фольги) вони досить швидко корродируют в атмосфері натрію з утворенням глинозему в матеріалі контейнера. Розширення, пов'язане з утворенням цієї фази, може привести до руйнування контейнера, а видалення з атмосфери усередині контейнера оксиду натрію може вплинути на властивості зразків спекаемого глинозему. Різні варіанти контейнерів, у тому числі із глинозему й платины. Дифузія через газову фазу між заготівлями й джерелом натрію (часто його називають буфером) приводить до того, що зміст натрію у виробі, підданому спіканню, може підвищуватися або прнижаться залежно від змісту натрію в буфері. Однак, як показав Дункан, зовсім не обов'язково використовувати спеціальний буферний матеріал - досить поставити трубку на необпалений диск із глинозему в закритому контейнері. Оскільки щільність пар натрію, виділюваних трубкою й диском, більше, ніж щільність повітря, для втримання пар досить просто закрити кришкою кінець контейнера. Таким чином, якщо вогнетривкий контейнер стійкий стосовно натрію при температурі спікання, те не обов'язково вводити буфер; більше того, це небажано через припекания буферний порошок до поверхні трубки. Аналіз на натрій спеченных зразків глинозему, поміщених у контейнери з оксиду магнію, показав, що в межах помилки визначення їхня сполука залишається незмінним. Використання буфера з порошку глинозему ще не гарантує відсутність втрат натрію при спіканні.
|